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元素分析仪中氯化亚锡还原硫氰酸盐快速光度法测定钼元素
元素分析仪中氯化亚锡还原硫氰酸盐快速光度法测定钼元素
一、元素分析仪测定钼元素所用主要试剂: 1、高氯酸:70% 2、盐酸(浓) 3、氯化亚锡-盐酸混合液:于盛有20亳升浓盐酸的500毫升烧中,加入6克氯化亚锡,溶解后加280毫升水,再加6克硫氰酸钠,搅拌溶解。 4、空白液:于20毫升盐酸中加6克氯化亚锡,溶解后加280毫升水,搅拌均匀。
二、元素分析仪测定钼元素分析操作:显色溶液:称取试样0.0500克于200毫升三角烧杯中,加5毫升HCL,3毫升HCLO4加热溶解后冒高氯酸烟至瓶口,溶液不冒气泡或变为红色时立即加入50毫升混合液,摇匀,用1cm比色杯测其消光值,在金石系列分析仪器上测定含量。参比溶液:称取同一试样,按上述溶解后,加入空白液,此溶液作为参比液。
注: 1、如消光值太大时则可改少称样为25.0毫克。 2、不含铬、镍、铜的试样,可用水作参比液。 3、每一种试剂必须摇匀,最好向瓶中心加入,不要倒在瓶壁,以免影响结果。
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